Practicas

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La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda practicamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún productosoluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.
El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o elproducto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.
Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

Materiales y equipo
• Mezcla sólida (CaCO3, NaCl,SiO22, HCl (conc)
• Pb(CH3COO)2 0.10 M, KI 0.10 M
• Vasos de precipitados de 400 y 250 mL
• Vidrio de reloj
• Mechero
• Soporte
• Malla de asbesto
• Espátula
• Agitador
• Probeta de 25 mL
• Embudo
• Papel de filtro
• Cápsula de porcelana
• Equipo de filtración al vacío

7.4 Procedimiento
7.4.1 Separación de los componentes de una mezcla sólida de CaCO3 , NaCl y SiO2
Cuando sedesean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a ser empleada (véase la figura 7.3).
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Figura 7.3 Etapas de separación de la mezcla sólida
Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar lentamente 10 mL de agua agitandocontinuamente. Filtrar por gravedad a través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada.
Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 mL del filtrado y someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado (figura 7.4).
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Figura 7.4 Evaporación de la solución de NaCl
Cuando el solvente en lacápsula se haya evaporado y el componente 1 esté seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El procedimiento se repite hasta obtener un peso constante.
Añadir más agua destilada al vaso de precipitados con el fín de lograr la transferencia de todo el resto de la mezcla sólida al papel de filtro. Adicionarlentamente, con una pipeta, HCl 4.0 M al sólido en el papel de filtro. Lavar repetidas veces el componente 2 en el papel de filtro con el filtrado ácido y finalmente con agua destilada utilizando el frasco lavador. Transferir el papel a la estufa a una temperatura de 110 ºC hasta sequedad. Retirar el conjunto de la estufa y pesar. Repetir el calentamiento otros 5 min. Pesar nuevamente y repetir elprocedimiento hasta peso constante.
7.4.2 Determinación de la eficiencia de una reacción de precipitación
A 15.00 mL de KI 0.10 M en un vaso de precipitados se adicionan, gota a gota, 20.0 mL de Pb(CH3COO)2 0.10 M formándose un precipitado fino de color amarillo, PbI2 (yoduro de plomo):
Pb(CH3COO)2 + 2 KI --> PbI2(s) + 2 K+ CH3COO-
Precaución: ¡No intercambiar las pipetas correspondientes...
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