Reflujo Ii
OBJETIVOS:
1. Aplicar la técnica de reflujo en síntesis cuyas reacciones requieren de tiempo y temperatura.2 .Aprovechar la aplicación de esta técnica para efectuar la transformación de ácido maléico a fumárico por medio de una catálisis ácida.
3.Comprobar la isomerización verificando las propiedades dela materia prima y el producto (p.f.) .Correr una ccf comparativa.
MATERIAL Y REACTIVOS.
MATERIAL REACTIVOSMaterial básico Acido maléico o anhídrido maléico 2.5 g QuickfitAparato Fisher -Johns Acido clorhídrico concentrado 5 ml
MÉTODO:
Describir el ácido maléico .Determinarle el punto de fusión antes de aplicar la técnica de reflujo.
Colocar 2.5 g de ácido maléico en el matraz de bola del Quickfit y agregar 3 ml de agua caliente, para disolver el ácido. Una vezdisuelto, agregar dentro la campana 5 ml de HCl concentrado; adicionar perlas de ebullición. Colocar sobre el matraz un refrigerante de agua en posición de reflujo. Calentar con mechero a través de latela de asbesto durante 60 minutos manteniendo la ebullición constante (reflujo moderado).
Los cristales de ácido fumárico se empiezan a formar en el seno de la reacción.
Se debe vigilar entoncescon mas frecuencia el calentamiento del sistema de reflujo para evitar proyecciones. Una vez terminado el tiempo de reflujo, enfriar el matraz exteriormente con agua y filtrar los cristales. dejárlossecar y describirlos.
Determinar el punto de fusión del ácido fumárico obtenido. Pesar el producto seco y calcular el rendimiento.
TRATAMIENTO DE DESECHOS:
D1: HCl, agua, trazas de ácido...
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