Sal de rochelle

El defecto fundamental en el examen es en la pérdida de una parte del azúcar reductor que se analiza. Esto fue señalado por Sumner (12, 14), fue mencionada por Brodersen y Ricketts (2), y se ha observado en repetidas ocasiones en este laboratorio (6, 8, 9). Evidenciando la pérdida de azúcar también está dada por los datos de Hostettler, Borel, y Deuel (4) y de Bell, Usos, y Palmer (1). Como estedefecto no parece lava resuelto plenamente el problema, el presente estudio se llevó a cabo para investigar los distintos factores que puedan llegar a causar. En el curso de la investigación, los efectos de variar las concentraciones de los
El reactivo de ácido dinitrosalicílico,
desarrollado por Sumner y compañero de trabajo (11-14) para la determinación de azúcares reductores, se compone deácido dinitrosalicílico, sal Rochelle, fenol, bisulfito de sodio e hidróxido de sodio. Según los autores del ensayo, la sal Rochelle se introduce para evitar que el reactivo se disuelva el oxígeno (12); fenol, para aumentar la cantidad de color que se produce y para equilibrar el efecto de fenol encontrado en la orina (18), y bisulfito, a estabilizar el color obtenido en la presencia del fenol (13).El álcali es necesario para la acción reductora de la glucosa en ácido dinitrosalicílico.
sal de Rochelle, normalmente presentes en el reactivo ácido dinitrosalicílico para reducir el azúcar, interfiere con la acción protectora del sulfito, pero es esencial para la estabilidad de color. La difi ¬ dificultades se pueden resolver ya sea mediante la eliminación de la sal de la Rochelle gent ¬ rea yde agregarla a la mezcla de azúcares reductores y el reactivo después de que el color se desarrolla, o mediante la adición de cantidades conocidas de glucosa a las muestras de azúcar para reducir la com ¬ compensar para la loases sostenido de la presencia de la sal de Rochelle. El óptimo) la composición de un reactivo ácido modificada dinitrosalicílico se da.
El uso del reactivo de ácidodinitrosalicílico
para la determinación de azúcares reductores
GAIL LORENZ MILLER
426 • ANALYTICAL CHEMISTRY
miura rod (Fisher Scíentific Co.) were washed with 1N hydrochloric acid and then with 1N sulfuric acid.
Bismuth. The chunk metal (Fisher Scientific Co.) was crushed and the coarse pieces were sorted out.
Silver. Granular silver (G. Frederick Smith Chemical Co.).
The columna were washed with1N sulfuric acid and kept filled with 0.01N sulfuric acid when not in use.
PROCEDURE
Measured aliquots of the standard thallium solution were treated to give sulfuric acid concentrations from 0.1 to 1.0N and total volumes of 50 to 100 ml.
Each solution was passed through the reductor column at a flow rato of approximately 20 mi, per minuto. The column was then washed three times with 50-ml.portions of 0.1N sulfuric acid. To the solution and •ashings
was added 40 mi. of 6N hydrochloric acid. The thallium(I) was titrated potentiometrically with 0.1000N potassium bromate using the Fisher Titrimeter with a platinum-calomel electrodo pair.
Blanks were run on the reductors with the aboye procedure, but substituting 50 ml. of 1.0 N sulfuric acid for the thallium solution. The correction,in terma of milliliters of 0.1 N potassium bromate, was 0.02 ml. for the bismuth, 0.03 mi, for the silver, and 0.05 ml. for the cadmium reductor.
After the blank correction was deducted, the results sho•n in Table I were obtained.
DISCUSSION
Thallium(III) is reduced to thallium(I) satisfactorily by means of bismuth, cadmium, or silver. The blank corrections for these metals are
small but mayvary from lot to lot, depending upon the purity.
The results obtained with silver compared favorably with those obtained with bismuth or cadmium. Upon addition of hydrochloric acid, a precipítate of silver chloride is obtained. Although the results do not indicate any loss of thallium chloride by coprecipitation with the silver chloride, the use of the bismuth or cadmium reductors is considered...