Volumetria de neutralizacion

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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
INTRODUCCION
Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de reactivo necesario para que reaccione con el analito.
En una valoración al analito se le añaden incrementos de la disolución del reactivo (el valorante) hasta que la reacción se completa. A partir de la cantidad de valorante gastada, se puede gastar la cantidad deanalito que debía haber en la muestra. Por lo general, el valorante se añade desde una bureta (figura 1).
Los principales requisitos de una reacción útil para que sirva de base para una valoración es que tenga una constante de equilibrio grande y que transcurra rápidamente. Es decir, cada nuevo incremento de valorante debe consumirse completa y rápidamente por el analito hasta su totalagotamiento.
Las valoraciones más comunes están basadas en reacciones: A) ácido-base, B) oxidación- reducción, C) formación de complejos y D) precipitación.
El punto de equivalencia es el punto en el que la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito.
El punto de equivalencia es el resultado ideal (teórico) que se busca en unavaloración.
Lo que en realidad medimos es el punto final, que se observa con un brusco cambio de una propiedad física de la disolución. En el ejemplo, un punto final adecuado es la aparición brusca de color púrpura de permanganato en el matraz. Hasta el punto de equivalencia, todo el permanganato es consumido por el ácido oxálico, y la disolución permanece incolora. Después del punto de equivalencia,el MnO4- que ya no reacciona se acumula hasta que hay bastante para poder verse. La primera traza de color púrpura señala el punto final. Cuanta mayor sensibilidad tenga la vista, más cerca del punto de equivalencia tendrá el punto final medido.
Entre los métodos para determinar el momento en que se ha consumido el analito, se pueden citar:
- detectar un cambio brusco de voltaje o decorriente entre un par de electrodos,
- observar un cambio de color del indicador,
- seguimiento de la absorción de la luz.
Un indicador es un compuesto con una propiedad física (normalmente color) que cambia bruscamente cerca del punto de equivalencia. El cambio lo causa la desaparición del analito o la aparición del exceso de valorante.
La diferencia entre el punto final yel punto de equivalencia es el error de valoración, que prácticamente es inevitable. Aunque es posible estimar el error de la valoración con una valoración en blanco, en la cual se lleva a cabo el mismo procedimiento pero sin el analito. Por ejemplo, una disolución que no contiene ácido oxálico podría valorarse con permanganato potásico para ver cuanto reactivo se necesita para observar el colorpúrpura. Este volumen del MnO4- se resta del volumen observado en la valoración analítica.
La validez de un resultado analítico depende de que se sepa la cantidad de los reactivos usados. La concentración del valorante se puede conocer de dos formas:
- Patrón Primario. Si el valorante fue preparado disolviendo una cantidad de reactivo puro en un volumen conocido de disolución. Un patrónprimario ha de tener una pureza del 99,9 % o más, no debe descomponerse en condiciones normales de almacenamiento y ha de ser estable al calor y al vacío para poder eliminar la humedad adsorbida de la atmósfera.
- Disolución Estándar. Se utiliza una disolución que tiene aproximadamente la concentración deseada y se valora con un patrón primario (1).
Técnica de la valoración
Las normasbásicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza.
- Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran.
- No debe quedar ninguna burbuja en la bureta.
- La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada.
- Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco...
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