Recristalizacion

TRABAJO DE
QUIMICA ORGANICA
Nº 1




Integrantes:


OBJETIVOS:
Principal:
Aprender el procedimiento de recristalizacion, para purificar los solidos
Secundarios:
Reconocimiento del solvente ideal para la purificación
Evaluar el rendimiento del experimento mediante el punto de fusión

INTRODUCCIÓN
A partir de unamezcla de sustancias, se puede formar una mucho más homogénea, es decir, un producto que principalmente debe ser sólido, pero para saber las variaciones que se produjeron para formar este producto se debe saber el procedimiento y las técnicas recomendadas.
En primer lugar, la recristalización es el procedimiento más cotidiano para purificar compuestos sólidos. Se basa en la utilización de solventespuros o mezclas mas solubles a temperatura de ebullición que a temperatura ambiente. Lo que implica que la solubilidad de un producto aumenta con el grado de temperatura que obtenga. Sin embargo si una mezcla de sólidos, uno es mas soluble que otro en frio, a temperatura ambiente, se infiere que uno cristalizara, mientras que el otro quedara disuelto en el líquido sobrenadante.
Posteriormente sedebe realizar una filtración del producto a lo que llamamos de alta pureza, pero para verificar esto se debe guiar por el punto de fusión, es decir, si la muestra se encuentra demasiado contaminada este punto disminuirá.
Lo primero que se debe realizar es pruebas de solubilidad en diferentes solventes ya sean, agua, etanol, acetato de etilo, cloroformo, y hexano o éter de petróleo. Una vez yadeterminado el solvente, se debe masar el producto y proceder a purificar el producto.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. cada grupo debe recibir una muestra de un solido contaminado, y luego mazarla.
2. escoger el solvente adecuado para ese solido, es desir, colocar una punta de espátula en 6 tubos de ensallo y luego aplicar un solvente distinto en cada uno, observar los cambios a temperaturaambiente y a ebullición ( el que se disuelva totalmente en ebullición será el correcto, si hay mas de uno se escoge el menos toxico).
3. proceder a purificar el producto en un equipo de calentamiento a reflujo, para esto se debe colocar piedras de ebullición en el tubo, integrando la muestra problema, luego agregar 60 ml aprox del solvente escogido y armar el sistema de calentamiento a reflujo, esperar10 minutos después de la caída de la primera gota.
4. Al mismo tiempo de la preparación del calentamiento a reflujo se debe preparar un matraz con papel filtro sobre el embudo analítico y calentarlo en el horno, para aumentar la velocidad del filtrado y además para evitar la cristalización en el embudo
5. Filtrar y enfriar a temperatura ambiente( para evitar la formación de cristales muypequeños que puedan absorber impurezas)
6. Filtrar al vacío, en un equipo que consta de un matraz kitasato provisto de un embudo buchner, colocar un papel sobre el embudo y aplicar el solvente utilizado sobre este para evitar que los cristales caigan al matraz.
7. Colocar los cristales en un vidrio reloj y ponerlos dentro del horno 5 minutos aproximadamente para que el solvente se evapore totalmente8. Por ultimo determinar la puresa de los cristales con el método mas aceptable que es el punto de fusión, colocando los cristales en un capilar y medir su punto de fusión.

RESULTADOS:
Masa de la muestra
Con vaso 44,3981
Sin vaso 35,870
Solo muestra 8,5261

Determinación del solvente ideal:
Tubo 1

agua destilada Tubo 2

hexano Tubo 3

Acetato de etilo
Temperatura ambienteNo se disuelve por completo, pero en la parte del tubo sin solvente quedan residuos después de agitarlo Al agitar se disolvió muy poco hasta caer un precipitado, quedando pocos residuos en la parte del tubo que no tiene solvente Se disuelve un poco de la muestra, pero el resto se solidifica, formando un precipitado pequeño
ebullición Al calentar se fracciono, la muestra se volvió solida,...