Determinació de nitrits en aigua

QUD01: Laboratori d’anàlisi i control de qualitat MP03: Anàlisi Instrumental Nom: Exp.: Determinació de nitrits en aigua. 1. CÀLCULS PREVIS

Data: Pàgina: 01 de 06 Nota:

Calculem la quantitat de dissolució Mare de 300ppm de nitrits que necessitem per preparar la dissolució patró de 10ppm.

100mLDS10 ppm

10mg NO2 103 mLDS 103 mLDS 300mg NO2

3,3mLDS Mare300 ppm

Calculem laquantitat de dissolució patró de nitrits de 10ppm, que necessitem per a obtenir patrons de 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 i 0,5ppm. Patró 1:
0,1mgNO2 103 mL DSMare =1mL DSMare 103 mL DSP 10mgNO2 1

100mL DSP 1
Patró 2:

100mL DSP 2
Patró 3:

0, 2mgNO2 103 mL DSMare = 2mL DSMare 103 mL DSP 10mgNO2 2

100mL DSP 3
Patró 4:

0, 3mgNO2 103 mL DSMare = 3mL DSMare 103 mL DSP 10mgNO2 3

0, 4mgNO2 103 mLDSMare 100mL DSP4 3 = 4mL DSMare 10 mL DSP4 10mgNO2

Patró 5:
0, 5mgNO2 103 mL DSMare 100mL DSP 3 = 5mL DSMare 5 10 mL DSP5 10mgNO2

2. DADES EXPERIMENTALS Mostra  Aigua del Riu Sec (03/02/12)  425nm Determinació 1 0,000 0,145 0,181 0,347 0,386 0,492 0,424 Absorbància Determinació 2 0,000 0,113 0,171 0,351 0,388 0,503 0,424 Determinació 3 0,000 0,106 0,155 0,329 0,388 0,479 0,413

BLANCPatró 1 Patró 2 Patró 3 Patró 4 Patró 5 MOSTRA

CFGS: Laboratori d’anàlisi i control de qualitat MP03: Anàlisi Instrumental 3. CÀLCULS  Gràfiques:

Pàgina: 02 de 05

Determinació 1
0,60 0,50 Absorbància 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 0 0,1 0,2 0,3 Concentració (ppm) 0,4

y = 0,899x + 0,0313 r= 0,9901

0,5

0,6

Determinació 2
0,600 0,500 % Transmitància 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 0 0,10,2 0,3 Concentració (ppm) 0,4

y = 0,997x - 0,0053 r = 0,995

0,5

0,6

Determinació 3
0,600 0,500 % Transmitància 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 0 0,1 0,2 0,3 Concentració (ppm) 0,4

y = 0,979x - 0,0117 r = 0,9933

0,5

0,6

CFGS: Laboratori d’anàlisi i control de qualitat MP03: Anàlisi Instrumental

Pàgina: 03 de 05

*En totes les determinacions el patró de 0,3ppm ha estatdescartat, per a obtenir una recta amb f major qualitat.  Determinació de la concentració de nitrits a la mostra problema: Determinació 1 y = 0,899X + 0,0313  y = mesura mostra= 0,424

x

0,424 0,0313 0,899

0,436818687ppm diluïda 2,184093435ppm mostra

0,436818687mg NO2 100mL DS mostra diluïda 20mL mostra 10 3 mL DS mostra diluïda
[Mostra 1] = 2,18409435ppm NO2Determinació 2 y =0,997X - 0,0053 

y = mesura mostra= 0,424

x

0,424 0,0053 0,997

0,430591775ppm mostra diluïda 2,152958875ppm mostra

0,430591775mg NO2 100mL DS mostra diluïda 20mL mostra 10 3 mL DS mostra diluïda
[Mostra 2] = 2,152958875ppm NO2Determinació 3 y = 0,979X - 0,0117 

y = mesura mostra= 0,413

x

0,413 0,0117 0,979

0,43381001ppm 2,16905005ppm mostra

0,43381001mg NO2 100mL DSmostra diluïda 3 20mL mostra 10 mL DS mostra diluïda
[Mostra 3] = 2,16905005ppm NO24. TRACTAMENT ESTADÍSTIC

Q de dixon: 2,152958875ppm – 2,16905005ppm – 2,184093435ppm

QUD01: Laboratori d’anàlisi i control de qualitat MP03: Anàlisi Instrumental

Pàgina: 04 de 05

Q

Valorsospitos Valormés proper Rang 2,152958875 2,16905005 0,016091175 0,517 2,184093435 2,152958875 0,03113456Q2,152958875

0,517 0,941
Qcalc = 0,517 Qtab = 0,941 (N=3) Com que la Q calculada és inferior a la tabulada, acceptem aquest valor.

Q

Valorsospitos Valormés proper Rang 2,184093435 2,16905005 0,015043385 0,483 2,184093435 2,152958875 0,03113456

Q2,152958875

0,483 0,941
Qcalc = 0,483 Qtab = 0,941 (N=3) Com que la Q calculada és inferior a la tabulada, acceptem aquest valor. Interval deconfiança: T de Student del 95% per a (n=3-1) = 4,303 S = 0,015570218

X

2,168700787 ppm t s

n t s 4,303 0,015570218

3 X 2,17 0,04 ppm

3

0,038681688

L’interval de confiança és 2,17 ± 0,04ppm Hi ha un 95% de probabilitat de que el nostre valor estigui entre (2,13 – 2,21ppm). 5. RESULTATS CONCENTRACIÓ DETERMINACIÓ 1 DETERMINACIÓ 2 DETERMINACIÓ 3 2,184093435ppm 2,152958875ppm...