Determinación del ácido acetilsalicílico presente en una aspirina.

PRÁCTICA Nº 16:
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO PRESENTE EN UNA ASPIRINA.

OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico que hay en un analgésico mediante una volumetría ácido base por retroceso.

FUNDAMENTO TEÓRICO
El ácido acetilsalicílico es el agente activo de diversos analgésicos comerciales, que habitualmente se presentanen forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos y de 125 mg en los de uso infantil.
La determinación del ácido acetilsalicílico se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio alcalino.
Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade un exceso conocido de disolución patrón de base fuerte (generalmente de NaOH), se hierve paraacelerar la hidrólisis y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido.
La valoración por retroceso es un procedimiento donde el exceso de disolución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante valoración con una segunda disolución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lentao cuando la disolución patrón es inestable.
En esta práctica se van a producir dos reacciones simultáneas:
* La reacción del AAS con una cantidad del NaOH 0,1 N:


* La reacción del HCl 0,02 N con el exceso de NaOH 0,1 N:

HCl + NaOH NaCl + HO

Como lo que hay en común en las dos reacciones es el NaOH, entonces:

nº eq de NaOH = nº eq HCl + nº eq AASMATERIALES
* Bureta
* Pipetas
* Matraces Erlenmeyer
* Matraz aforado de 250 mL
* Embudo
* Mechero, soporte y rejilla
* Pesasustancias
REACTIVOS
* Disolución de NaOH 0,1 N
* Disolución de HCl 0,1 N
* Analgésicos con ácido acetilsalicílico
* Indicador: Fenolftaleína 0,1 % en etanol

PROCEDIMIENTO
El resultado se suele expresarcomo miligramos de ácido acetilsalicílico en un comprimido, por lo que en primer lugar pesamos cuatro comprimidos, que pesan g y a partir de este valor calculamos el peso de un comprimido, que es de g. A continuación se trituran los cuatro comprimidos y se homogeneízan en un mortero.
Seguidamente se pesa una cantidad de muestra que contenga del orden de 0,3000 g de muestra, se introduce en unmatraz Erlenmeyer, se añaden 40 mL de NaOH 0,1 N en exceso medidos con una pipeta, se coloca un embudo en la boca del Erlenmeyer para evitar que se evapore mucha agua y se lleva a ebullición durante unos 15 minutos para acelerar la reacción entre el AAS y el NaOH, con las precauciones de evitar un calentamiento excesivo, que podría provocar una carbonización más o menos importante de la muestra yde añadir agua para reponer la que se evapora.
Transcurrido este tiempo, dejamos enfriar la disolución, añadimos unas 3 gotas de Fenolftaleína y llenamos la bureta con la disolución patrón de ácido clorhídrico 0,1 N.
Ahora añadimos desde la bureta el ácido (HCl 0,1 N) al Erlenmeyer y valoramos el exceso de base (NaOH), hasta que observemos el viraje del indicador, es decir, la Fenolftaleína,que vira en un intervalo de pH de 8,3-10,0, apreciándose por el cambio de color de la disolución, que pasa de violeta a incolora y anotamos el volumen gastado de HCl.
Realizamos otras dos medidas más y a partir de aquí los cálculos adecuados.





El proceso quedaría así:


CÁLCULOS
| m aspirina (g) | V NaOH añadido (mL) | VHCl gastado (mL) | mg AAS/aspirina |
1ªValoración | 0,3006 | 40,00 | 11,3 | 487,9625 |
2ª Valoración | 0,3002 | 40,00 | 11,0 | 491,5905 |
3ª Valoración | 0,3003 | 40,00 | 11,1 | 491,5905 |

Cálculo de los mg de AAS por pastilla de aspirina:

mpastilla = 0,6053g ; factor HCl = 0,893 ; factor NaOH = 0,924 ; PmAAS = 180,17 g/mol
nº eq AAS = nº eq NaOH – nº eq HCL

1ª medida:
nº eq HCl = 0,0113L • 0,893 • 0,1 eq HClL =...