Determinacion De Fe
INTRODUCCIÓN.
En el siguiente procedimiento el Fe es determinado en alícuotas separadas de una muestra problema. La alícuota de Fe estratada con exceso de EDTA y el exceso es titulado por retroceso con solución estándar de Bi(NO3)3.
PROCEDIMIENTO.
1. Preparación de soluciones estándar.
1ª. .02 M EDTA. Pesar 3.722g de Na2H2Y*2H2O en vaso de 250 ml, transvasar a un matraz volumétrico, disolver y aforar. (Nota 1-3).
2ª. .02 M Bi(NO3)3. Disolver 2.5 g de Bi(NO3)3*5H2O en 6 ml de HNO3 concentrado mas 20ml de agua destilada. (Nota 4). Completar hasta 250 ml, mezclar bien y guardar en un frasco con tapón de vidrio. Para estandarizar tomar una alícuota de 10 ml y colocarla en un matraz Erlenmeyer de250 ml, diluir a 100 ml con agua destilada, agregar 4 gotas de xilenol naranja, y titular con .02 M de Na2H2Y. El punto final se da con la desaparición del color rosa, después de lo cual el indicadorasume su forma no compleja amarillo puro. (Notas 5,6). Calcular los mililitros de .02 M Na2H2Y que son equivalentes a 1 ml de Bi(NO3)3.
2. Preparación de la muestra problema.
Pesar 0.500gr de piedra caliza en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y agregar 3 ml de agua destilada. Cuidadosamente agregar 3 mil de HCl concentrado con una pipeta. Calentar sin hervir durante 2-3 minuntos. (Nota7). Luego agregar 20 ml de agua y 5 gotas de agua saturada de bromo, y calentar lentamente durante 3-4 minutos para eliminar el exceso de bromo. (Nota 8). Enfriar, transferir a un matraz volumétricode 100 ml y aforar con agua destilada. (Notas 10). Esta solución es la muestra problema.
3. Determinación de Fe. Tomar una alícuota de 50 ml de muestra problema y colocarla en un matrazErlenmeyer de 250 ml, añadir alrededor de 50 ml de agua destilada. Agregar cuidadosamente un exceso medido de Na2H2Y .02M. (Notas 21, 22). Dejar reposar y agitar cada tres minutos. Agregar 2 gotas de xilenol...
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