Determinacion de punto de fusion

Universidad Autónoma de Nuevo León
Facultad de Ciencias Químicas
“Químico Farmacéutico Biólogo”

Determinación de Punto de Fusión Practica No. 1

Said Armando Arredondo Rodríguez #1441856

Grupo: 005

Sábado, 14 de agosto de 2010
Objetivo:
* Conocer y usar adecuadamente el tubo de Thiele yel aparato Melt-Temp.

Fundamento:
* La pureza e identidad de una sustancia orgánica se establece cuando sus propiedades físicas y sus propiedades químicas son idénticas a las reportadas en la literatura. Una de las constantes más comunes en el laboratorio de química orgánica son los puntos de fusión y ebullición, donde el valor reportado dependerá, además de las condiciones de trabajo, deltermómetro que esté bien calibrado.
1. El punto de Fusión
El punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura a la cual, la presión atmosférica, el estado sólido y líquido de dicha sustancia se encuentra en equilibrio.
Para que una sustancia pase de sólido a líquido tendrá que vencer las fuerzas intermoleculares que sujetan las moléculas. Podemos generalizar que las sustanciasque presentan mayor fuerza intermolecular tendrán mayor punto de fusión.
El punto de fusión observado para un sólido puro ocurre entre 1° y 2° C, en general cuanto más pura es la sustancia más se reduce el intervalo, de ésta manera el punto de fusión nos sirve para darnos idea del grado de pureza de una sustancia.
Reactivos:
Nombre | Punto de Fusión °C |
* Naftaleno(*) | 80.7 |
*Ácido Benzoico(*) | 122 |

(*)Sustancia desconocida antes de realizar la práctica.

2. Aparato Melt-Temp.
Material:
* Tubos Capilares.
* Mortero.
* Vidrio de Reloj.
* Aparato Melt-Temp.
* Termómetro.
* Espátula.
Procedimiento:
* Aparato Melt-Temp.
Este aparato utiliza un bloque de calefacción macizo sobre el que se coloca la muestra y en el que se inserte untermómetro verticalmente para registrar la temperatura. Además existe un lente de aumento para poder observar cuando la muestra se funde.

1. Instalar el aparato Melt-Temp y colocar el termómetro de manera adecua para su lectura.
2. Sellar de un extremo un tubo capilar al cual posteriormente se le introducirá la substancia a determinar (**). Un sólido de aspecto blanco en forma dediminutos cristales.
3. La muestra correctamente introducida en el tubo capilar se inserta en una de las ranuras del aparato Melt-Temp.

4. Se aumenta gradualmente la temperatura mientras se observan cuidadosamente tanto la muestra como el termómetro, con el fin de determinar de la manera más precisa el punto exacto de fusión.
(**)Debido a los resultados arrojados por la práctica sabemos quedicha sustancia es el Naftaleno.

3. Tubo de Thiele.
Material:
* Tubos Capilares.
* Mortero.
* Vidrio de Reloj.
* Mechero de bunsen.
* Tubo de Thiele.
* Tapón mono horadado.
* Termómetro.
* Espátula.
* Soporte universal.
* Pinzas para soporte universal.
Reactivo:
* Glicerina (***)
Procedimiento:
* Tubo de Thiele.
Este aparato consta de untubo d ensayo con un brazo en forma de “U” unido al cuerpo de modo que el aceite (***) pueda circular por él.
A medida que se calienta el menisco, el calor se distribuye por el aceite por convección y conducción. El brazo lateral permite la circulación del aceite hacia el tubo de ensayo de modo que la calefacción y el proceso de circulación continúan de mientas se mantiene el aporte de calor.1. Se monta el sistema del tubo de Thiele con la muestra (****) en el soporte universal como se mostrara en breve en la siguiente ilustración.

2. Se observa y eventualmente se reporta la temperatura de fusión apreciada en la práctica.

3. Nota: Debe de cuidarse que la llama del mechero bunsen sea de poca intensidad para que la temperatura aumente poco a poco y pueda así...