Quimica

“Determinación del punto de fusión”.
Objetivos:
* Realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.
* Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
* Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.
Hipótesis: ¿A partir de una característica física la cual es elpunto de fusión esta podrá determinar si un compuesto ó sustancia es pura o impura?
Antecedentes:
Primeramente, el punto de fusión es la temperatura a la que coexisten en equilibrio las fases sólidas y líquidas, además de que es la transformación de un sólido en líquido, los factores que determinan el punto de fusión son la temperatura, la presión y la pureza. El punto de fusión de un compuesto purose da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (1 grado), mientras que el punto de fusión pero de un compuesto impuro provoca que este disminuya y el intervalo se amplié, ejemplo: el punto de fusión del ácido benzoico= 117°-120°.
Los métodos utilizados en clase fueron: tubo de Thiele.- Aquí se utiliza una muestra capilar, se llena de un líquido con un pfelevado y se calienta y su forma hace que la temperatura del tubo sea constante, mientas que el aparato de Fisher-Johns.- Consta de una platina calentada por medio de una resistencia en donde se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos la cual va a una velocidad que nosotros manejamos y su pf lo marca el termómetro.
Existen dos tipos de punto de fusión de mezclas: la primera es cuando semezcla dos muestras de la misma sustancia, y el resultado seguirá siendo el de una sustancia pura, y el otro punto de fusión es cuando se mezclan dos muestras diferentes, estas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla se fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
Procedimiento y resultados:
* Calibración del aparato de Fisher-Johns.
1.-Nos proporcionaron3 sustancias la cuales eran: ácido benzoico, ácido sulcílico y benzofenona (colocamos únicamente alrededor de 3 cristales, ya que si no afectaría el pf porque la velocidad calculada no sería la suficiente) y con ellas determinamos su punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns y para tener una mejor exactitud de la calibración del aparato y conociendo el punto de fusión estándar de cadasustancia, calculamos las velocidades con la respectiva fórmula:
Velocidad de calentamiento= pf estimado/4
Velocidades de calentamiento de cada sustancia:
a.- Para la benzofenona el profesor nos dio la velocidad de 30 y a partir de ahí empezamos a estimar las demás.
b.- Para el ácido benzoico tomamos el pf estimado de la benzofenona y calculamos su velocidad respecto a la fórmula, entonces nos quedaasí:
Velocidad de calentamiento= 48/4 = 12.
c.- Para calcular la velocidad del ácido sulcílico tomamos el pf estimado de el ácido benzoico y se hizo la operación:
Velocidad de calentamiento = 126/4 = 31.5
2.- Ya que tenemos los datos experimentales realizamos una gráfica acerca de la calibración del aparato trabajado, colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en eleje de las ordenadas los puntos de fusión experimentales.
* Gráfica de calibración con el aparato de Fisher-Johns

* Método del tubo de Thiele.
1.- Primeramente realizamos nuestro tubo capilar, el cual contenía ácido adípico aproximadamente 2 mm) tal y como nos explico el profesor sellando perfectamente por ambos lados del tubo para que la muestra problema no se callera.
2.- Después conla ayuda de una liga unimos el termómetro y el tubo capilar y lo introducimos al tubo de Thiele, con anterioridad agregamos el aceite de nujol ya que este preparado el tubo lo colocamos en un soporte universal y empezamos a calentar con el mechero sobre el brazo de dicho tubo.
Cuando se empieza a calentar el tubo en el brazo se empieza a observar una especia de humo negro, cuando aparece este...