Recristalizacion y sublimacion

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

RESUMEN
Por medio de la práctica realizada en el laboratorio se llevaron a cabo procesos de recristalización y sublimación, la cual se le hizo la pertinente prueba al acido benzoico, y así poder obtener cifras exactas, porcentajes y resultados los cuales demostraron la efectividad de estos métodos, empleando las técnicas que se exponen más adelante en elinforme.

INTRODUCCIÓN
Procesos como la Recristalización y extracción permite la separación y purificación de sustancias orgánicas solidas en un disolvente dado; como también se lleva a cabo estos procesos con sustancias solidas a través de la sublimación. En el caso de la recristalización para que haya un resultado exacto la sustancia solo de disuelve en caliente, las impurezas deben filtrarse yel punto de ebullición del disolvente debe ser menor que el punto de fusión de la sustancia a recristalizar, en mínimo 10°C. La sublimación se puede efectuar tanto a presión atmosférica como a presión reducida.

OBJETIVOS
* Reconocer los diferentes métodos de purificación y separación.

* Identificar las técnicas de sublimación y recristalización.

* Probar cuan efectivo son losmétodos que se emplearon a través de valores exactos

* Desempeñar habilidades en el laboratorio, adquiriendo conocimiento y experiencia.

RECOMENDACIONES

* El uso de bata, guantes y tapabocas es obligatorio en el laboratorio.

* En la práctica no se debe comer, beber o fumar,

* Se manipulará acido benzoico, es combustible por lo cual se debe evitar las llamas; en caso deinhalación produce tos, para este caso proporcionar aire puro y reposar. Al contacto con la piel produce irritación, enrojecimiento y ardor, para este caso quitar las ropas contaminadas, lavar con abundante agua en un tiempo prolongado. En caso de ingestión produce dolor abdominal, náuseas y vómitos, por lo cual se debe provocar el vómito pero únicamente si la persona está consciente.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Nota: Antes de empezar el laboratorio se debe pesar el vidrio reloj, vaso precipitado y el papel de filtro.

Recristalización
Paso 1 (se pesan 2.0 gramos de Acido benzoico y el contenido se deposita en un tubo de ensayo)
Acido Benzoico

Balanza
Tubo de ensayo

Paso 2 (Se agrega 2.0 ó 3.0mL de agua destilada al tubo de ensayo y previamentese calienta la mezcla en un baño de arena hasta que ebulla)

La cantidad exacta
no interviene en el resultado
Agua destilada Estufa con Baño de arena

Paso 3 (Se filtra la solución caliente para separar las mezclas)

embudo con
papel de filtro el contenido se vierte en 2 Tubos
Paso 4 (Los Tubos de ensayo contienen la misma cantidad, una se dejaenfriar a temperatura ambiente y la otra se enfria rapidamente en un baño de hielo)
El tubo (2) se enfría rápidamente con un baño de hielo, aquí se observa un cambio brusco en la temperatura, toma una contextura semisolida
El tubo (2) se enfría rápidamente con un baño de hielo, aquí se observa un cambio brusco en la temperatura, toma una contextura semisolida
El tubo (1) se enfría a temperaturaambiente, pasados unos minutos se observa que el contenido se solidifica un poco.
El tubo (1) se enfría a temperatura ambiente, pasados unos minutos se observa que el contenido se solidifica un poco.




(1) (2)

Paso 5 (los cristales formados de ambos tubos se filtran al vacío, utilizando un embudo y la sustancia se pone en un papel de filtro)
(1) (2)Papel de filtro
Embudo


Paso 6 (El papel de filtro obtenido en el paso 3 y el anterior se llevan al horno para que se sequen y luego se pesan)


Luego de que se pesan se compara y se calcula el porcentaje de recuperación (ver en resultados y discusión)


Sublimación
Paso 1 (Se colocan 2.0 gr de ácido Benzoico en una capsula de porcelana)




A medida que la...