Cristalizacion simple

OBJETIVOS
a) Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una cristalización.
b) Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.
c) Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

RESULTADOS

SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS

Se nos proporcionó una sustancia problema, a la cual se leadministraron diferentes disolventes a diversas alícuotas de la misma:

Disolventes Hexano Cloruro de Metileno Acetato de Etilo Acetona Etanol Metanol Agua
Solubilidad en frío: x/
3 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 mL
1 mL x/
3 mL
Solubilidad en caliente: ----- ----- ----- ----- -----
Formación de cristales: ----- ----- ----- ----- -----

De acuerdo a los datos obtenidos, la mezclaproblema se disolvió en frío con disolventes de diversos grados de polaridad, a excepción del agua (el disolvente más polar) y el hexano, que por ser un hidrocarburo alifático, resulta ser no polar, por lo que se procedió a calentar las mezclas, logrando disolver la sustancia en ambos solventes.

Basándonos en las características de ambos disolventes se determinó que el disolvente ideal erael agua, por ser más económico, no ser inflamable y no ser volátil.

Después de la determinación del disolvente ideal se procedió a pesar el resto de la sustancia problema (0.6701 g), para purificarla y recristalizarla. Se utilizó carbón activado como adsorbente debido a la presencia de impurezas coloridas, al término de la cristalización el peso de los cristales del compuesto puro fue de0.2596g.

Con estos datos se obtiene el rendimiento de la cristalización:

% Rendimiento = (producto obtenido)/(producto inicial)=0.2591g/0.6701g x 100

% Rendimiento = 38.66 %
Por último con los cristales que obtuvimos determinamos su punto de fusión con el aparato Fisher-Jonhs, el punto de fusión que obtuvimos fue de 122 °C

CUESTIONARIO

A.- Solubilidad en disolventes orgánicos.

Deacuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado de polaridad de su compuesto? Fundamente su respuesta.
De acuerdo a las pruebas de solubilidad, al ser nuestro disolvente ideal el agua que es un compuesto muy polar podemos decir que nuestro compuesto, al igual que el agua es muy polar, ya que “lo similar disuelve a lo similar”, es decir los compuestos polares se disuelven endisolventes polares.

¿Cuándo un disolvente es el ideal para efectuar la re cristalización? Explique. En base a su respuesta, ¿cuál disolvente selecciono para recristalizar su problema?
Un buen disolvente es el cual en frío no se disuelve, en caliente si; forma cristales al enfriarse, además de ser mas económico, no ser inflamable, no ser volátil ni tóxico. En base a lo anterior nosotrosutilizamos como disolvente ideal al agua.

Un sólido que es soluble en determinado disolvente frío, ¿puede ser recristalizado en dicho disolvente?, ¿por qué?

Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente, ¿puede recristalizarse de él?, ¿por qué?


B.- Cristalización.

¿Qué cualidades debe tener el disolvente que se va a usar en una cristalización?
Que no se disuelva enfrío, sin embargo que sí lo haga en caliente, que no reaccione con el compuesto, que forme cristales; y en base a eso utilizar el menos toxico, el más fácil de conseguir y el más barato.

Al disolver su sólido ¿noto cambios? ¿Cuáles?
Si, había menos compuesto sólido, pero se seguían presentando impurezas coloridas e insolubles.

¿Para qué se agregan las piedras porosas?
Paracontrolar la ebullición.

¿Cómo escoge la fuente de calentamiento que usara en la cristalización?
Se escoge en base al tipo de disolvente que vas a utilizar. Debido a que los disolventes no polares son mayoritariamente volátiles la fuente de calentamiento adecuada es el baño maría, y que con esta se reduce al mínimo el peligro que este disolvente representa por ser altamente inflamable. Para un...