Quimica

Química organica i
practica 1
Determinación del punto de fusión

* objetivos
1_ Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
2_ Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

* antecedentes
el punto de fusion de una sustancia es la temperatura a la cual sus fasessolida o liquida coexisten en equilibrio. a temperatura y presión constantes. El punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la cual un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no afectando prácticamente por un cambiomoderado de la presión. Por esta razón el punto de fusión es una buena constante en la identificación de sólidos. Debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas esta constante constituye un buen criterio de pureza. Un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y un límite superior muy próximo al verdadero punto de fusión. Un sólido bastante impuropresenta generalmente un intervalo de fusión bastante más amplio y una temperatura límite superior considerablemente inferior (intervalo de 10° a 20°) a la del punto de fusión verdadero.
equipo para determinar el punto de fusion de un solido
Tubo de Thiele
llamado asi por el químico alemán Johannes Thiele, es un aparato de laboratorio fabricado en vidrio, diseñado para contener y calentar unbaño de aceite mineral o glicerina y se utiliza comúnmente en la determinación del punto de fusión de una sustancia. El aparato se asemeja a un tubo de ensayo de vidrio con un asa o brazo lateral
El aceite se vierte en el tubo, y luego el "asa lateral" o "mango" se calienta, ya sea mediante una pequeña llama o algún elemento de calefacción.
La forma particular del tubo de Thiele permite que elaceite circule gracias a la corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una temperatura casi uniforme. para determinar el punto de fusion La muestra se encierra en un tubo capilar cerrado, unido a un termómetro con una banda de caucho, que se encuentra inmerso en el tubo. Cuando se inicia el calentamiento, se pueden observar el rango de temperaturas para el cual se fundela muestra. Durante dicho calentamiento, el punto en el que se observa la fusión, mientras la temperatura permanece constante, es el punto de fusión de la muestra

aparato de Fisher-Johns
Es un aparato que se utiliza en control de calidad para determinar puntos de fusion. Insertar la muestra cristalina entre dos vidrios de cubrir y colocar sobre la placa de calentamiento de aluminio. La unidadse calienta con un cartucho reemplazable de calentamiento de 100 vatios.
Acepta materiales con puntos de fusión de 20° a 300° C. Control de temperatura y reproducibilidad excelentes (± 0.5° C) logradas con un transformador variable graduado en porcentajes de potencia. Se observa la fusión a través de una lupa ajustable. La lente incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar laobservación. Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotitas de líquido), leer la temperatura en eltermómetro de mercurio.

Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas.
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) o punto de vaporización (licuefacción) mínimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestosen estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en estado sólido.
En mezclas que presentan solubilidad total en estado sólido, la temperatura de solidificación de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentración del componente de...