Síntesis de ciclohexanona

Procedimiento

En primer lugar se procede a agregar en un matraz Erlenmeyer, 25ml de ácido acético y se calienta suavemente, en otro matraz se pesan 15gr. de dicromato de sodio, luego se genera la mezcla, agitando y calentando durante 15min., en este tiempo se prepara otra solución. Se disuelven 15 gr. de Ciclohexanol (densidad 0.96g/ml.) y 10ml. de ácido acético, ya mezclado se deja enfriarhasta los 15º c. Al haber transcurrido ya 15 minutos, se deja enfriar la mezcla de dicromato de sodio hasta llegar a los 15ºC, cuando ambas soluciones están por los 15ºC, se mezclan ambas soluciones, los restos de la solución de dicromato de sodio en ácido acético se lavan con pequeñas porciones de ácido acético, al empezar a mezclar las soluciones comienza a cambiar de coloración, de naranja aopaca luego negra. Ahora que las soluciones han sido mezcladas se procede a calentar durante 15min. a 60ºC, durante este proceso la coloración empieza a cambiar a una coloración verdosa oscura, luego de pasar 15min. se sube la temperatura a unos 65º c y se espero cerca de 20min., pues la muestra ya mostraba una clara coloración verde oscura, luego se espero a que se enfrié, para pasar la solución a unmatraz balón de 250ml, para luego destilar (destilación por arrastre de vapor), mientras se enfriaba la solución se armo el equipo de destilación. Cuando se enfrió se traspaso al matraz balón y se procedió a destilar. Luego de destilar asta los 80ml. aproximadamente se procede a agregar 200 mg. de NaCl por cada ml de destilado, sacando la cuenta son 1600 mg. (16gr) de NaCl, cuando se agregaNaCl, se agita para poder disolver todo o la mayor cantidad y se procede a separar fases agregando 30ml. de éter. Al separar fases en el embudo de decantación, la fase acuosa quedo abajo y la orgánica arriba, esta se comprobó agregando unas gotas de agua destilada y viendo en que fase queda, al sacar la fase acuosa y agregar 25ml de NaOH al 10% para neutralizar el ácido acético, la reacción que segenero fue exotérmica por ende se calienta la solución. Ahora procedemos a verificar la existencia de ácido acético, por medio de papel pH, cuando el pH, sea básico (pH>7), quiere decir que se removió suficiente ácido acético, para esto se agrego cerca de 97ml. además de los 25ml. da un total de 122ml de NaOH al 10%, luego separamos la fase acuosa y agregamos 25ml de solución saturada de NaCl y sesepara las fases (acuosa de orgánica), luego a la fase orgánica se le agrego dos puntas de espátula de sulfato de sodio para eliminar las moléculas de agua en la solución, ahora se lleva a filtrar y limpiamos el matraz con un poco de éter etílico y se rotavapora durante 18 min. aproximadamente (de 10:46 AM a 11:04 AM), cuando la solución pasa de transparente a una coloración amarillenta aceitosa, larotavaporación esta completa, luego se nos entrego un tubo de ensayo con tapa, el cual se procedió a pesar dando como resultado 16.9276 gr., al agregar la sustancia obtenida luego de rotavaporar (ciclohexanol) al tubo de ensayo dio un peso de 20.0331 gr., la diferencia da 3.1055 gr., dándonos un rendimiento de 20.704 %.

Materiales

Balanza Analítica
Termómetro
3 Matraz Erlenmeyer de 125ml.Matraz balón de 250ml
Matraz balón de 100ml
Pizeta
Varilla de cristal
Placa Calefactora
Manta Calefactora
Agitador Magnético
Beaker de 600ml.
Magneto
Embudo
Equipo de destilación por arrastre de vapor
Cronometro
Piedras de ebullición
Hielo
2 Antiparras
Guantes de laboratorio
Equipo de Rotavapor

Reactivos

Ciclohexano
Fórmula:CH2(CH2)4CHOH
Peso Molecular: 100.16 g/molPunto de ebullición: 161,1°C
Punto de fusión: 23-25°C
Densidad: 0.96g/mL

Ácido acético
Fórmula:C2H4O2
Peso Molecular: 60.05 g/mol
Punto de ebullición: 118.1°C
Punto de fusión: 16.07°C
Densidad: 1.049 g/mL

Cloruro de sodio
Fórmula: NaCl
Peso Molecular: 58.4 g/mol
Punto de ebullición: 1465°C
Punto de fusión: 801°C
Densidad: 2.2g/mL

Éter
Fórmula: C4H10O
Peso Molecular: 74.12...