Validacion Metodo Analitico

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VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS |
ÁREA XVALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO DE VALORACIÓN DE LA SULFAMETOXIPIRIDAZINA POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA |

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ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN 0
2. GENERALIDADES 0
3. PROTOCOLO DE VALIDACIÓN 3
3.1. JUSTIFICACIÓN DEL MÉTODO 3
3.2. CUALIFICACIÓN DEL INSTRUMENTAL 4
3.3. CUALIFICACIÓN DELFUNCIONAMIENTO DEL ESPECTROFOTÓMETRO UV 7
3.4. VALIDACIÓIN DEL MÉTODO ANALÍTICO 9
a) Muestreo. 9
b) Parámetros a estudiar. 10
c) Descripción del método analítico: 13
d) Criterios de aceptación: 14
e) Conclusiones: 15
4. BIBLIOGRAFÍA 19

1.
2. INTRODUCCIÓN

La validación de métodos analíticos es la obtención de pruebas documentadas de que un determinado procedimientoanalítico nos asegura que el resultado conseguido con el mismo corresponde con la realidad, o sea, el método cumple con todas las características con las que fue diseñado y es adecuado para su uso.
Existen varias razones para la validación de métodos analíticos:
- Requerimiento de las GMP´s
- Asegurar los mismos resultados entre distintos laboratorios
- Parte de los sistemas de control de la calidadporque aseguran que el resultado obtenido es el correcto
- Confianza en el cumplimiento de las especificaciones requeridas.

3. GENERALIDADES

En nuestro caso tenemos que validar el método analítico de valoración de la sulfametoxipiridazina por espectrofotometría de absorción ultravioleta, comenzamos comentando sobre nuestro principio activo:
* SULFAMETOXIPIRIDAZINA:
Se trata de unpolvo blanco o ligeramente amarillento, que se colorea ligeramente por exposición a la luz, prácticamente insoluble en agua, bastante soluble en acetona, poco soluble en alcohol y muy poco soluble en cloruro de metileno. Se disuelve en disoluciones de hidróxidos alcalinos y en ácidos minerales diluidos.

Su TAC es J01ED05 y su uso como antibacteriano de acción sistémica es ampliamente utilizadoen el campo veterinario conteniendo no menos del 99,0% y no más del equivalente al 101, 0 % de 4.amino–N-(6-metoxipiridazin-3-il) bencenosulfonamida, calculado respecto a la sustancia desecada.

* ESPECTROFOTOMETRÍA:
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben lasradiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración, puesto que determina la absorbancia (A) de una disolución que es el logaritmo decimal de la inversa de la transmitancia (T) para una radiación monocromática. Se expresa según la ecuación:

Io = intensidad de la radiación monocromática incidente.
I= intensidad de la radiaciónmonocromática transmitida.

* Espectrofotómetro UV:
Todos los espectrofotómetros constan de:
-Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tugsteno
-Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros, prismas, redes de difracción.
-Compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contengan la muestra. Para medir enUV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido.
-Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas.
-Un registrador o sistema de lectura de datos.

Espectrofotómetro UV-VIS SCANING “SPECTRO UVS-2950”

Se calibra la longitud de onda por medio de un filtro óxido de holmio que proporciona un espectro característico con bandas de absorción quecubren tanto el rango ultravioleta como el visible (200nm a 800nm). Se comprueba una vez desarrollado el espectro que las bandas de absorción aparecen a las longitudes de onda esperadas con una desviación no mayor de ±2nm.
Si este instrumento se utiliza en análisis cuantitativo debe comprobarse la respuesta del detector y su linealidad. Para ello se utilizan soluciones de dicromato potásico de...