Cristalización simple

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUIMICA

ALUMNA: MADELYN CORONA

LABORATORIO DE ORGANICA I

PRACTICA 1: CRISTALIZACIÓN SIMPLE

PRÁCTICA 1: CRISTALIZACIÓN SIMPLE
Objetivos:
-Conocer la cristalización que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.
-Saber cuando se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.
-Observar la utilidad de lasolubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
-Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple

Antecedentes
La cristalización es usualmente el mejor método para la purificación de un sólido, es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución. La cristalización estáfundamentada en las relaciones de solubilidad soluto-disolvente, por lo tanto, el sólido debe presentar un comportamiento de solubilidad adecuado; la solubilidad de los compuestos orgánicos es una función de las polaridades del disolvente.
Existe una regla empírica que establece “lo semejante disuelve a lo semejante” si el soluto es muy polar, lo disolverá un disolvente muy polar; si es no polarun disolvente no polar lo disolverá.
Polaridad de los disolventes | | |
  | H2O | Agua | | |
Polaridad creciente | RCOOH | Ácidos orgánicos (ácido acético) | | |
  | RCONH2 | Amidas (N,N-dimetil formamida) | | |
  | ROH | Alcoholes (metanol, etanol) | | |
  | RNH2 | Aminas (Trietilamina) | | |
  | RCOR | Aldehídos, Cetonas (Acetonas) | | |
  | RCOOR | Ésteres (Acetato deetilo) | | |
  | R-X | Halogenuros (CHCl3>CH2Cl2>CCl4) | | |
  | ROR | Éteres (éter di etílico) | | |
  | Ar-H | Aromáticos (Benceno, tolueno) | | |
  | R-H | Alcanos (Hexano, éter de petróleo) | | |

Como ya se mencionó la cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de éste en un disolvente as temperatura ambiente y a temperatura de ebullición, tambiénes importante considerar la solubilidad de las impurezas, cuando la solubilidad de ellas es igual en el disolvente frío como en el disolvente caliente, no se logra purificar el sólido por cristalización.
Por todo lo anterior se debe hacer una buena elección del disolvente que se utilizará para cristalizar un sólido, para poder elegirlo se deben realizar pruebas de solubilidad del sólido porpurificar con una variedad de disolventes:
* El sólido debe ser ligeramente soluble o insoluble en el disolvente a temperatura ambiente y totalmente soluble a temperatura de ebullición del disolvente; el disolvente que reúna estas características será el ideal para cristalizar el sólido.
Otras características que debe reunir el disolvente ideal son las siguientes
* No debe reaccionar con elsólido.
* Debe tener punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido por purificar; debe evitarse utilizar disolventes de punto de ebullición más alto que el punto de fusión del sólido por cristalizar para evitar que este se funda en ves de disolverse
* Debe presentar volatilidad moderada (bajo punto de ebullición) para eliminarlo con cierta facilidad de los cristales.
Cabe mencionarque al realizar las pruebas de solubilidad es importante tener la relación correcta sólido/disolvente, por esta razón se utilizan 0.1 g de sólido por 3mL de disolvente.
Método para llevar acabo una cristalización.
* Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición Antes de iniciar el calentamiento es necesario agregarle un pequeño fragmento de material poroso para evitar elsobrecalentamiento del mismo.
* Eliminación de la impurezas coloridas (si las hay) por ebullición por medio de algún adsorbente (gel de sílice, carbones, zeolitas).
* Eliminación de la impurezas insolubles por filtración en caliente en el embudo de vidrio de tallo corto. Es conveniente antes de filtrar, precalentar el embudo y el matraz donde se va a recibir el filtrado, para evitar la...